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Zielpräparation in einer goldgefüllten Glaskapillare mit 2µm Innendurchmesser

Sonntag (01.01.2040)
00:00 - 12:24 Uhr Halle 2

Erstarrungsvorgänge von metallischen Legierungen werden durch Wärme- und Stofftransportprozesse kontrolliert, wobei der Stofftransport über Diffusion und Konvektion ablaufen kann. Konvektionsprozesse führen teilweise zu schwer interpretierbaren Morphologien im Gefüge, zum besseren Verständnis der Gefügebildung ist eine konvektionsfreie Erstarrung äußerst wünschenswert. Eine Möglichkeit dazu besteht in der Begrenzung des Volumens durch Erstarrung in einer Glaskapillare. Bisherige Versuche in der Literatur verwenden Kapillaren von 200-500µm Innendurchmesser, mit einer neuartigen Methode können nun auch Kapillaren von 2µm befüllt werden. In der vorliegenden Arbeit wurde eine mit einer Goldlegierung gefüllte Glaskapillare mit einem Innendurchmesser von 2µm präpariert. Ziel war es, den Übergang vom gerichtet erstarrten zum abgeschreckten Gefüge zu finden. Zur mechanischen Stabilisierung wurde die Kapillare zunächst in eine zweite Glaskapillare eingebracht. Der naheliegende Einsatz von Flusssäure zum Auflösen der Glaskapillaren und direkten Beobachtung des Drahtes war nicht zielführend, weswegen die Präparation am Verbund von Glas/Legierung durchgeführt wurde. Dies geschah parallel zur Ausrichtung der Glaskapillare durch Schleifen und Polieren. Um einen möglichst großen Bereich des feinen Drahtes darstellen zu können, wurde die Probe unter einem flachen Winkel von ca. 1° schräg eingebettet. Anhand der geometrischen Anordnung wurde der Bereich, der die gesuchte Grenzfläche enthält, durch lokale Überprüfung des Gefüges mittels Präparation mit fokussierten Ionenstrahlen immer weiter eingegrenzt. Während des finalen Abtrags im Zielbereich wurde mit SiC Papier der Körnungen 2500 bis 4000 gearbeitet. Die abschließende Politur wurde mit polykristalliner Diamantsuspension von 3µm bis 1µm sowie SiO2 mit einer Korngröße von 50nm durchgeführt. Nach der Präparation war die Grenzfläche klar mittels Rasterelektronenmikroskopie zu erkennen. Zur Bildgebung wurde insbesondere der Rückstreuelektronenkontrast verwendet. Zur Charakterisierung der Grenzfläche kann nun die so präparierte Probe per Tomographie mittels fokussierter Ionenstrahlen im Detail ausgewertet werden.

Sprecher/Referent:
Johannes Wilke
Friedrich-Schiller-Universität Jena
Weitere Autoren/Referenten:
  • Dr. Klemens Reuther
    Friedrich-Schiller-Universität Jena
  • Prof. Dr. Markus Rettenmayr
    Friedrich-Schiller-Universität Jena